《苦丁茶中孔雀石绿的测定》补充检验方法解读

　　近几年，本中心在接到的区县级食药监管部门的苦丁茶委托检测任务中发现，苦丁茶中检出孔雀石绿，这属于非法添加情况。目前，国家标准中涉及孔雀石绿项目检测的品种主要有养殖水体、饲料和水产品；在国内已发表的论文中也仅有水体、水产品以及淀粉制品中孔雀石绿残留量的检测，没有苦丁茶中孔雀石绿残留量测定的标准方法。

　　一、补充检验方法对食品安全监管及规范食品生产经营行为的重要性、目的和依据

　　补充检验方法的制定，一是填补目前国内苦丁茶基质中孔雀石绿检测方法空白；二是建立、完善和提高国家食品标准提供科学依据，为监管部门提供技术支撑，更好地打击苦丁茶基质中违法添加孔雀石绿染色的违法行为；三是通过行政执法监管和技术支撑，规范食品生产企业改进生产工艺，以提升生产产品的质量。

　　二、补充检验方法在食品监管实际中的研究性或监测性应用内容

　　依据《食品安全法实施条例》第五章食品检验第四十一条对可能掺杂掺假的食品，按照现有食品安全标准规定的检验项目和检验方法以及依照食品安全法第一百一十一条和本条例第六十三条规定制定的检验项目和检验方法无法检验的，国务院食品安全监督管理部门可以制定补充检验项目和检验方法，用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。

　　在苦丁茶的安全风险监测、案件稽查、事故调查、应急处置等工作中，食品检验机构可以采用《苦丁茶中孔雀石绿的测定》补充检验方法对涉案食品进行检验，检验结果可以作为定罪量刑的参考。该补充检验方法有效填补了苦丁茶中孔雀石绿法定检验标准空白，为苦丁茶产业安全监管提供了法定依据，也为各级检验检测机构完成国家级标准检验方法的研制提供了一定经验。

　　三、补充检验方法的先进性或创新性

　　本标准采用酸化乙腈提取样品中的孔雀石绿和隐色孔雀石绿，经分散固相萃取净化后用液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。样品前处理根据苦丁茶样品的性质，以及孔雀石绿和隐色孔雀石绿两组分的性质，对样品的前处理进行了优化：直接采用酸化乙腈涡旋提取待测组分后采用分散固相萃取净化。操作简单、时间短、检测成本相对较低。

　　提取后样品采用液相色谱-串联质谱法测定，方法灵敏度高，专属性强，能有效避免假阳性结果的检出，确保检测结果公正准确。

　　四、补充检验方法的操作重点、难点或注意事项

　　1.标准溶液的储存条件与有效期：根据方法研制过程中对标准溶液稳定性的考察结果，储备液与中间液均需-18℃避光保存，有效期分别为6个月和1个月，工作液需临用新制。

　　2.标准品换算系数问题：当检验过程中使用孔雀石绿草酸盐、孔雀石绿-D5苦味酸盐作为标准品使用计算含量时，需乘以换算系数。

　　3.本方法孔雀石绿的测定结果系指孔雀石绿和它的代谢物隐色孔雀石绿之和，以孔雀石绿表示。

　　4.苦丁茶中孔雀石绿检测浓度较高时，可适当增加稀释倍数。

　　（四川省宜宾市食品药品检验检测中心供稿）

　　《中国质量报》